Laboratoř hmotnostní spektroskopie

 

V určitých případech je vhodnou metodou ke stanovení struktury a identifikaci sloučenin mimo jiné i hmotnostní spektrometrie. Na naší fakultě jsou příslušnými spektrometry vybaveny například katedry analytické a fyzikální chemie, s nimiž spolupracujeme a kde se též provádí měření vzorků.

Metoda je založena na vzniku a detekci molekulárních iontů a jejich fragmentů, které se tvoří po interakci molekul látek nejčastěji s elektrony. Využívá se různých postupů ionizace částic - namátkou uvádíme elektronovou ionizaci (EI), dále chemickou ionizaci (CI), ionizaci elektrosprejem (ESI) a například v poslední době ionizaci laserem za přítomnosti matrice (MALDI). Ve spojení se separačními metodami, plynovou a kapalinovou chromatografií, studujeme též složení reakčních směsí a průběh chemických reakcí.

Hmotnostní spektrometr TSQ Quantum XLS

Hmotnostní spektrometr pro určení struktury molekul s předřazenou separací směsí pomocí plynové chromatografie. Hmotnostní spektrometr TSQ Quantum XLS je vybaven kombinovaným vstupem pro analýzu výstupů z plynového chromatografu (GC) a dále přímým vstupem pro analýzy pevných a kapalných látek. Ionizace je prováděna elektronovým paprskem (EI) nebo chemickou ionizaci vhodnými plyny v pozitivním i negativním módu (PCI, NCI). Hmotnostní analyzátor trojitý kvadrupól umožňuje jednoduchou MS analýzu tak i provádění MS/MS experimentů. Přístroj je vybaven softwarem Xcalibur pro řízení hmotnostního spektometru a plynového chromatografu, zpracování naměřených dat, knihovnou hmotnostních spekter NIST 11 pro identifikaci neznámých látek a programem Mass Frontier 7.0 pro interpretaci MS spekter a predikci fragmentace ionizovaných molekul.

Plynový chromatograf TRACE GC Ultra s injektorem (split/splitless) opatřený autosamplerem AS 3000II - karusel se 105 pozicemi pro vzorky - programování teploty GC až do 450 °C.

Hmotnostní spektrometr TSQ Quantum XLS

  • hmotnostní rozsah 10-3000Da
  • ionizace EI/CI (EI - možnost nastavení energie elektronového paprsku 0-140eV, chemická ionizace v +/- modu plyny: CH4, isobutan, NH3, CO2)
  • nastavitelná teplota iontového zdroje 120-350 °C
  • orthogonální kolizní cela s řízeným tlakem argonu
  • detektor s elektronovým násobičem a mimo osu kontinuální dynodou pro detekci v pozitivním i negativním módu s linearitou vyšší než 6 řádů.
  • hmotnostní rozlišení na 1.Q 0,4Da (FWHM)
  • citlivost: EI SRM S/N > 2500:1 pro 100fg OFN při rozlišení 0,7Da

DPC jednotka pro ovládání sond na přímý vstup do MS

  • DIP sonda (direct insertion probe) vkládání vzorků do zdroje pomocí skleněných kelímků, max. teplota 450 °C
  • DEP sonda (direct exposure probe) pro analýzu vysoce polárních, termicky labilních látek nebo suspenzních pevných sloučenin (rychlost ohřevu filamentu až 1000 °C/s)